【PR】何がどう違う？ 同じ原理でも異なる 光学系・手法の違い
レーザ回折・散乱法（LD）、動的光散乱法（DLS）、動的画像解析（DIA）という3つの原理による粒子径分布測定装置は、より精度の高い測定をするために、各社それぞれが異なる手法を採用しています。ここでは、独自の技術を開発したり、他社と異なる方法を採用しているマイクロトラック・ベルの製品を例に何がどのように違うのか、いくつか紹介していきます。
レーザ回折散乱法（LD）～代表的な「光学系」を比較
レーザ回折・散乱法（LD）による粒子径測定は、研究や産業において多く活用されている技術であり、粉粒体品質管理の事実上のスタンダードとなっています。湿式、または乾式で分散させた試料を測定部へ供給し、レーザ光を照射して、その散乱光パターンから粒子径分布を求めます。
粒子の大きさと散乱パターン
小さい粒子の微弱な散乱光を全方位に渡って捉えるには?
微粒子においては、微弱な散乱高強度を正確に検出する工夫が分析計の性能を左右します。
全周方向に検出器を設置して各角度の散乱光の強度変化を連続的に捉えればよいのですが、検出器の設置に限界があり、
サンプルセルの構造によって散乱光が遮られてしまいます。
理想に近づけるための光検出機構（1）
2本光源とどう違うのか？
マイクロトラック・ベル独自の3本レーザ技術
2本のレーザ配置が一般的なところ、マイクロトラックでは3本のレーザと2つの検出器を効果的に配置。
粒子からの散乱光を0.02～165度の広角度で連続的に検出します。
2本レーザの場合、検出確度が狭くなります。また検出素子を個別に配置した場合は、連続した散乱光の検出ができないため、検出できない角度については計算で補正が入ることになります。
理想に近づけるための光検出機構（2）
赤色・単色のレーザ
2色光源（赤・青）の光学系の場合、赤色レーザの散乱光と青色LEDの散乱光を合成してデータを求めます。合成する際に計算補正が入ることなり、「精度」としては不利になります。
単色の3本レーザを使用することで、計算補正の必要はなく高精度が期待できます。
2色光源の場合、粒子径分布の微粒域を特に重要視する場合は有利です。
| 赤色単色の3本レーザ光源 | 2色光源（赤色レーザ＋青色LED） または2本光源 |
|---|---|
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レーザ回折・散乱法の粒子径分布測定装置 マイクロトラック・ベル「SYNC」
単色3本レーザを採用したレーザ回折・散乱法の粒子径分布測定装置が、マイクロトラック・ベルの「SYNC」です。
高精度・高分解能な粒子径分布と粒子形状の同時測定
レーザ回折・散乱式と動的画像解析式の測定技術を組み合わせた粒子径分布測定装置です。単色3本レーザ搭載の光学系により360度全周方向に散乱する光の散乱パターンを、ほぼ連続で漏らさず検出。サブミクロンを含む幅広い粒子径範囲を短時間かつ高精度、高分解能で測定できます。
一度の測定で30近い粒子形状情報を取得
特許取得済みのレーザ技術と画像解析のシンクロナイズ技術により、一度の測定で粒子径分布と粒子形状の多角的な評価を実現。粒子径分布のほか、30近い粒子形状情報（面積、円周、長径、短径、アスペクト比、円形度、凹凸度など）を測定、少量存在粒子の検出が可能です。
直感的な操作性と豊富なオプション
湿式測定・乾式測定の交換は、測定モジュールを差し替えるだけで、簡単に行うことが可能。専用ソフトウェアは、直感的な操作で測定データの分析、レポート作成などが容易に行えます。測定範囲やサンプル量、用途に合わせて、多彩なオプション装置を選択できます。
SYNCによる測定事例.1
チタン酸バリウムをボールミルにて粉砕した際の、粉砕時間による粒子径分布の変化をマイクロトラックSYNCで検証した結果。粉砕工程における分布の推移を、的確に表現できている。
SYNCによる測定事例.2
6種類の球形ガラス粒子を混合し、マイクロトラックSYNCで測定。サブミクロンから1000um までの幅広いレンジの中で、混合した各粒子のピークを精度よく検出。SYNCのダイナミックレンジの広さと分解能の高さが示されている。
動的光散乱法（DLS）～2つの手法を比較
動的光散乱法（DLS）は、懸濁液やエマルジョン中の粒子径分布を評価するための確立された測定技術です。
動的光散乱法には、2つの手法があります。
周波数解析法（FFT）と光子相関法（PCS）で、これらはまったく異なる手法です。
それぞれの違いを見ていきましょう。
周波数解析法（FFT）と光子相関法（PCS）の違い
| 周波数解析法（FFT） | 光子相関法（PCS） |
|---|---|
| 粒子径分布を測定し、演算により粒子径（中心径）を求める | 粒子径（中心径）を測定し、演算により分布幅を求める |
周波数解析法（FFT）
ブラウン運動している粒子に光を当て、粒子から戻ってくる光の振動数（光の周波数）の変化量（ドップラーシフト）を検出します。
検出した散乱光をフーリエ変換して周波数パワースペクトルを得ることで、粒度分布を求めます。
周波数解析法の検出方式
NANOTRACの「ヘテロダイン法」を利用した直接検出方式は、微弱な信号を検出しやすい信号レベルとして検出できるだけでなく、微小な周波数の差異を検出するのに有効な手法です。
光子相関法（PCS）
時間軸で見ると、粒子の大小により散乱光が揺らぎます。その揺らぎを時系列で解析し自己相関関数にて減衰率Γ（ガンマ）→拡散係数Dを算出します。
ただし、粒子径分布の測定をしているわけではないため粒子径分布は分布関数を用いて演算にて求めます。
動的光散乱法（DLS）2つの手法の違い まとめ
| 周波数解析法（FFT） | 光子相関法（PCS） |
|---|---|
| 粒子径分布を測定し、演算により粒子径（中心径）を求める | 粒子径（中心径）を測定し、算により分布幅を求める |
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動的光散乱式 粒子径分布測定装置 マイクロトラック・ベル「NANOTRAC WAVE II」
周波数解析法（FFT）で粒子径分布測定を行うのがマイクロトラック・ベルの「NANOTRAC WAVE II」です。
実際のサンプルと出力される粒度分布の間に高いリニアリティ
NANOTRAC WAVE IIは、粒子径はもちろんゼータ電位、分子量の情報が得られる柔軟性の高い装置。粒子径の測定原理として採用している周波数解析法は周波数パワースペクトルを利用して粒子径分布を実測することが可能。実際のサンプルの状態と出力される粒度分布との間に大きなリニアリティを有するのが大きな特長です。
幅広い濃度範囲と非常に微弱な散乱光の測定が可能
直接プローブ方式により、幅広い濃度範囲での測定が可能です。他社で採用されている光子相関法（PCS）で一般的に用いられるホモダイン法に比べて「高いSN比」で検出が可能なヘテロダイン法を採用しており、非常に微弱な散乱光（シングルナノ）の測定が可能です。
再利用可能なセルをサンプルに応じて豊富にラインアップ
独自のプローブ技術により、幅広い測定セルからニーズを満たすものを選択可能。再利用可能なセルを採用しており、標準サイズ～小さいサイズのフッ素樹脂製セルをはじめ、SUSセル、ゼータ用セルなどサンプルに応じて豊富にラインアップ。
「NANOTRAC WAVE II」による周波数解析法 高分解能測定例
ファーストミル分散時間と粒子径分布 分散剤（ソルスパース）有り
青⇒緑⇒赤、とミル投入時間が長くなるほど、粗粒側の存在比率が少なくなっていきます。
この過程の粒子径分布の推移を的確に測定できています。
※1…ファーストミル…アシザワ・ファインテック株式会社製のビーズミルです。
※2…ソルスパース…日本ルーブリゾール株式会社製の分散材です。
動的画像解析（DIA）「光学系」を比較
動的画像解析式装置（DIA）は、粒子径分布や粒子形状を測定するための装置です。粒子の画像を撮影することで、粒子のサイズ・形状・個数濃度を自動で測定します。
| 2カメラ光学系の場合 | 1カメラ光学系の場合 |
|---|---|
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2台カメラ光学系のイメージ
異なる倍率のカメラ2台を搭載した光学系
デュアルカメラによる豊富な画像情報量により、特に乾式では、数十万～数百万個以上の粒子数を測定することで幅広い粒子径分布でも高精度、高再現性を実現。 高い分解能で粒子径分布のわずかな変化も検出可能です。
デュアルカメラ（2台カメラ）を備えた動的画像解析（DIA）粒子径分布測定装置が、マイクロトラック・ベルの「CAMSIZERⓇ X2」です。
動的画像解析式（DIA）粒子径分布測定装置 マイクロトラック・ベル「CAMSIZERⓇ X2」
独自のデュアルカメラ技術で広範囲を高精度測定
異なる倍率の2台のカメラで同時に撮像することで、幅広い粒子径分布でも高精度、高再現性を実現。高い分解能で粒子径分布のわずかな変化も検出可能です。ズームカメラとベーシックカメラでそれぞれ微粒子と大粒子を測定し、独自のアルゴリズムで最適化することで粒子径分布を求めて解析します。
汎用性の高い粒子特性解析装置
先端のカメラ技術と柔軟性のある試料分散オプションを組み合わせた、汎用性の高い装置です。幅広い測定範囲において粉体、顆粒、懸濁液の正確な粒子径及び粒子形状を測定。特に乾式では、数十万～数百万個以上の粒子数を測定することで試料の包括的で信頼性の高い特性評価が可能です。
適切な分散処理を実現するモジュール設計
測定結果の信頼性を左右する重要な撮像前の試料調整と分散において、X-Changeモジュール及び乾式カートリッジシステムにより凝集しやすい微小粒子などの適切な分散処理を実現。凝集性のある乾式微粒子だけでなく、懸濁液、流動性の良い乾式大粒子など、特性に適した試料供給器の選択が可能です。
湿式測定でも高い分解能を発揮「CAMSIZERⓇ X2」を使用した測定の例
ガラスビーズ混合粒子の湿式測定
ポリスチレンラテックス混合粒子の湿式測定
金属粒子の乾式測定の例
凝集性のある乾式微粒子に適したモジュール「X-JET」を使用した金属粒子の乾式測定
動的画像解析（DIA）における「2D」解析と「3D」解析の違い
マイクロトラック・ベルでは、動的画像解析式測定装置の優れた特長に加えて、個々粒子の追跡機能を付与することで、バルク材料の特性評価（粒子径分布・粒子形状）に「3D解析」を可能にしました。
粒子が広いカメラ撮像範囲を落下する間、様々な方向から個々の粒子が最大20回撮像されます。
この最大30個の画像データの解析から個々粒子の3D形状解析を実現。粒子長さの最大値「3D長径」、粒子幅の最大値「3D粒子幅」、粒子幅の最小値「3D粒子厚み」を決定。
3つの異なるサイズを持つ粒子について、3つの粒子径分布を出力することができます。
| 2D解析 | 3D解析 |
|---|---|
ランダムな方向から撮像した総合的な粒子径分布と粒子形状を測定
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粒子長径、粒子幅、粒子厚み、それぞれの粒
子径分布を測定
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3D解析機能を搭載した動的画像解析式粒子径分布測定装置がマイクロトラック・ベルの「CAMSIZER 3D」です。
動的画像解析式（DIA）粒子径分布測定装置 マイクロトラック・ベル「CAMSIZER 3D」
3D粒子追跡技術でより正確な体積分布出力を実現
動的画像解析式測定装置の優れた特長に加えて、個々の粒子の追跡機能を備えています。広いカメラ撮像範囲で粒子が落下する間、個々の粒子は最大20回撮像され、最大30個の画像データから3D形状解析を行うことで、粒子の厚み、不適合粒子の高感度検出、より正確な体積分布出力を実現します。
デュアルカメラ光学系で切り替えなしで広い範囲を測定
ベーシックカメラ（大粒子測定：5Mピクセル）とズームカメラ（小粒子測定：9Mピクセル）の2つのカメラを搭載。20μmから30mmの幅広い測定範囲の粒子径分布・粒子形状測定をハードウェアを切り替えることなく実施。粗大粒子、小粒子、ブロードな粒子径分布、シャープな粒子径分布など、高精度、高分解能測定を実現します。
短時間の測定で高い再現性と一致性を実現
従来のふるい試験の結果と高い一致性をもった結果が得られるほか、再現性が高いことも特徴の一つ。ふるい試験結果と互換性がとれるアルゴリズムを搭載しており、２台のカメラで撮像粒子情報が増えることで、短時間の測定で高い再現性を実現しています。
手間と時間を要するふるい分けから測定者を解放し、測定の省人化を実現するオートサンプラをオプションで付けることが可能です。
「CAMSIZER 3D」を使用した測定の例1
白糖・デンプン球状顆粒（医薬品）～コーティングの終点を見極める高分解能測定
「CAMSIZER 3D」を使用した測定の例2
ペレット長径の3D解析～触媒ペレットの粒子径分布
マイクロトラック・ベル会社情報
マイクロトラック・ベルは、1978年から粉粒体に関連する分析機器の開発・製造・販売を行うこの分野のリーディングカンパニーです。
取り扱う分析機器は電子部品材料、自動車、医薬、吸着、分離技術などのさまざまな分野で利用されており、その用途は拡大しつつあります。マイクロトラック・ベルはこれらの産業の大元となる材料物性を、簡単に精度よく測定できる装置開発を目指しています。
| 本社所在地 | 大阪府大阪市住之江区南港東8-2-52 |
|---|---|
| 創業/設立 | 1978年 創業 ※マイクロトラック・ベル株式会社としての事業開始は2014年10月 |
| 事業内容 | 粉粒体特性評価分析機器の製造及び輸出入・販売 |
| 問合せ | https://www.microtrac.com/jp/contact/contact-form/ |
